شناسایی نیتروژن گوگرد و هالوژن ها در ترکیبات آلی
گزارش كار

شناسایی نیتروژن گوگرد و هالوژن ها در ترکیبات آلی
تشخیص كیفی این عناصر در تركیبات آلی مشكل تراز آنها در تركیبات معدنی است . زیرا اكثر تركیبات آلی در حالت محلول درآب به مقدار قابل ملاحظه ای یونیزه نمی گردند.از آنجا كه آزمایشهای تجزیه كیفی براساس واكنش های یونی می باشند انها را نمی توان مستقیما برای تركیبات آلی به كار گرفت.به عنوان مثال سدیم كلرید یا سدیم برمید با محلول آبی نقره نیترات به مقدار قابل توجهی رسوب هالید های نقره را ایجاد می نمایند در حالیكه كربن تترا كلرید برومو بنزن و اغلب هالیدهای آلی در هنگام واكنش با محلول آبی نقره نیرات رسوب هالید نقره را ایجاد نمی نمایند زیرا در آنها به میزان یون هالید در محلول تولید نمی شود.
در این حالت برای تشخیص كیفی لازم است كه ابتدا عناصر نیتروژن-گوگرد-و هالوژن ها را به تركیبات یونیزه شونده تبدیل نمود.یكی از متداول ترین این روش هاجهت انجام این تبدیل ذوب كردن نمونه با فلز سدیم است كه با انجام آن عناصر ذكر شده به تركیبات سدیم سیانید-سدیم سولفیدو سدیم هالید تبدیل می شوند.سپس آنیون های حاصل را می توان توسط آزمایش های معمول معدنی شناسایی نمود.واكنش ذوب با سدیم به صورت زیر می باشد:
در مواردی كه سدیم به مقدار كافی به كار برده نشود و ماده مورد نظر دارای گوگرد ونیتروژن (هردو)باشد گاهی تفكیك به خوبی صورت نمی گیرد واین دو عنصر به صورت تركیب NaSCNظاهر می گردند.برای شناسایی این تركیب از كلرو فرمیك10درصد استفاده می شود.



تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص نیتروژن، گوگرد و هالوژنها
برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.
معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند. احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.
مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.
وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.
برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود. همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلوئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود .
گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به وسیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.
برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

در شناسايي ترکيبات آلي شيميدان کمتر به يک جسم خالص برخورد مي کند بلکه اکثرا جسم با محصولات فرعي و مواد اوليه مخلوط است.گرچه با وجود روش هاي جديد تفکيک بخصوص روشهاي کروماتوگرافي جدا کردن ترکيب خالص از گذشته آسانتر است با اين حال نبايد اهميت روشهاي کلاسيک را ناديده گرفت.

اساس کلي روشهاي که اغلب براي جدا کردن مخلوط هاي آلي به کارمي رود استفاده از قطبيتي است که در اجزاي يک مخلوط وجود دارد يا در آن ايجاد مي شود.اين اختلاف تقريبا در تمام روشهاي تفکيک از جمله تقطير –تبلور مجدد-استخراج و کروماتوگرافي به کار مي آيد.بزرگترين قطبيتي که تفکيک را ساده تر مي کند اختلافي است که در قطيبت نمکها و مواد آلي غير قطبي وجود دارد.هر گاه يک يا چند جزاز يک مخلوط قابل تفکيک به نمکهاي مربوط باشند به سهولت مي توان آن اجزا را به کمک استخراج يا تقطير به طور کامل از اجزاي غير قطبي جدا کرد.

تجزيه کيفي آلي به روش کلاسيک:

اين تجزيه شامل
۶ مرحله ي اساسي است که در زير آرده شده است:

۱) آزمايش مقدماتي خواص فيزيکي و شيميايي

۲) اندازه گيري ثابت هاي فيزيکي

۳) تجزيه عنصري

۴) آزمايشهاي مربوط به حلاليت

۵) آزمايشهاي مربوط به گروه بندي(فعاليت عوامل مختلف غير از واکنشهاي اسيدو باز)

 
۶) تهيه مشتق ها
اين روش بسيار با ارزش است.با اين روش معمولا مي توان يک ترکيب آلي شناخته شده را نسبت به يک ترکيب معدني با اطمينان بيشتري تشخيص داد.

در ادامه به شرح مورد سوم(تجزيه عنصري) مي پردازيم.

● تجزيه عنصري

عناصر متداول موجوددرترکيبات آلي کر بن هيدروژن واکسيژن مي باشد گاهي عناصر ديگري نظير نيتروژن- گوگرد-اکسيژن و هالوژن هاهم درآنها يافت مي شوند .

براي اکسيژن آزمايش ساده اي وجود نداردو عناصر ديگر با پيوند کوالانسي در اتصال هستندو بنابراين با آزمايش هاي يوني معمولي مستقيما جواب نمي دهند.ولي اگر جسم آلي مجهول با سديم مذاب ذوب شود در اگثر موارد طوري ترکيب مي شود که
NوSوXآن به يونهاي CNوSوCNSوXتبديل مي شود.پس از آنکه سديم اضافي دقيقا از بين برده شد محلول آبي را که محتوي اين يونهاست به روش معمولي معدني تجزيه مي کنند.توضيح کامل تري در اين مورد وجود دارد که در زير به آن مي پردازيم.

● کربن هيدروژن واکسيژن

براي اثبات وجود کربن و هيدروژن نمونه رابا پودر خشک مس(
II) اکسيد حرارت داده که منجر به ايجاد کربن دي اکسيد وآب مي شود . حضور کربن در نمونه با عبور دادن گاز هاي ايجاد شده از درون محلول با ريم يا کلسيم هيدروکسيد مشخص نمي شود که دراين صورت رسوب کربنات مربوطه حاصل مي شود . هيدروژن را مي توان با ايجاد قطره هاي آب متراکم شده روي قسمت بالايي لوله تشخيص داد . هيچ آزمايش کيفي براي اثبات وجود اکسيژن در ترکيبات آلي وجود ندارد براي تعيين اکسيژن بايد تجزيه کمي صورت بگيرد .دراين روش اگر اگر مجموع درصد تمام عناصر تشکيل دهنده ترکيب کمتر آن تا ۱۰۰ مربوط به در صداکسيژن است

تجزیه کیفی عنصری ترکیبات آلی:معمولا ترکیبات آلی عمدتا از کربن و هیدروژن تشکیل شده اند. اما در ساختار بعضی از ترکیبات، عناصری نظیر اکسیژن، نیتروژن، گوگرد، هالوژنها(x) و غیره وجود دارند.برای اکسیژن، آزمایش ساده و دقیقی در دست نیست چنانچه ترکیب آلی را با سدیم ذوب کنیم، N و S و X به نمکهای سدیم قابل حل در آب، تبدیل می شوند و سپس با واکنشگرهای ویژه مورد شناسایی قرار می گیرند.

 
 آزمایش ذوب با سدیم (تکلیس با سدیم):
در یک لوله آزمایش پیرکس کاملا تمیز و خشک یک تکه کوچک سدیم (حدود 5 میلی متر یا به اندازه دانه عدس) بیندازید لوله را با گیره چوبی بگیرید و با استفاده از عینک ایمنی انتهای لوله را روی شعله چراغ گاز گرم کنید تا بخارات سفید از آن متصاعد شود لوله را از شعله دور کنید و حدود 10 میلی گرم از ترکیب آلی را، و در صورتی که ترکیب مایع است حدود 4 قطره از آن را، درون لوله آزمایش، دقیقا بر روی سدیم، بریزید و آن را به مدت دو دقیقه گرم کنید سپس لوله را از شعله دور کنید و 10 میلی گرم دیگر ترکیب آلی به آن اضافه کنید و دوباره انتهای لوله را گرم کنیدغالبا رنگ سرخی در ته لوله مشاهده می شود. اکنون لوله را بگذارید سرد شود حدود 1.5 میلی لیتر اتانول به آن اضافه کنید تا بدین ترتیب سدیم اضافی حذف شود. از افزایش الکل بیشتر، اجتناب کنید. لوله آزمایش را کمی گرم کنید و به کمک یک همزن شیشه ای محتویات آن را با 20-15 میلی لیتر آب مقطر بشویید و به بشر کوچکی منتقل کنیدسپس آن را گرم کنید تا بجوشد و محلول جوشان را صاف کنید محلول صاف شده شامل یونهایی از عناصر موجود در نمونه است که هر کدام را با واکنشگر یا معرف ویژه ای تشخیص می دهی
م

 

 

 



نظرات شما عزیزان:

hit man
ساعت14:15---27 آذر 1391
realy good & nice

نام :
آدرس ایمیل:
وب سایت/بلاگ :
متن پیام:
:) :( ;) :D
;)) :X :? :P
:* =(( :O };-
:B /:) =DD :S
-) :-(( :-| :-))
نظر خصوصی

 کد را وارد نمایید:

 

 

 

عکس شما

آپلود عکس دلخواه:





پيوندها


ورود اعضا:

خبرنامه وب سایت:





آمار وب سایت:  

بازدید امروز : 3
بازدید دیروز : 0
بازدید هفته : 3
بازدید ماه : 53
بازدید کل : 7151
تعداد مطالب : 30
تعداد نظرات : 7
تعداد آنلاین : 1



<-PollName->

<-PollItems->